http://opendata.unex.es/recurso/ciencia-tecnologia/investigacion/tesis/Tesis/2014-43

El análisis de muestras complejas requiere de métodos robustos de separación y procedimientos fiables de cuantificación de los analitos a determinar. Habitualmente el análisis de este tipo de muestras necesita de etapas previas de preparación, generalmente extracción-concentración y limpieza, que presentan muchos inconvenientes.Una solución a estos problemas es el empleo de técnicas acopladas como son el acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC) y la inyección de grandes volúmenes (LVI) en cromatografía de gases (GC).El acoplamiento directo LC-GC presenta numerosas ventajas en el análisis de muestras complejas, debido a que combina la efectividad lograda en la separación en cromatografía de líquidos (LC), con el elevado poder de separación que proporciona la GC, obteniéndose métodos de análisis más fiables y sensibles.A finales de los años 90 fue descrita la interfaz TOTAD (Through Oven Transfer Adsorption Desorption) que permite llevar a cabo el acoplamiento LC-GC tanto en fase normal como en fase inversa, así como la LVI de disolventes polares y apolares. El trabajo llevado a cabo ha permitido el desarrollo de métodos de análisis de muestras complejas empleando la interfaz TOTAD para el acoplamiento LC-GC y para la LVI, así como el desarrollo de dos modificaciones en la interfaz TOTAD que permiten disminuir sustancialmente el consumo de He, reduciendo el coste por análisis y desarrollando métodos de análisis más respetuosos con el medio ambiente. Los métodos de análisis y aplicaciones desarrolladas han sido: ¿ Método de análisis de ceras en aceites comestibles por acoplamiento NPLC-GC empleando la interfaz TOTAD.¿ Analizar el contenido en ceras de aceites de oliva virgen monovarietales empleando el método de análisis previamente desarrollado y contribuir a la caracterización de estos aceites.¿ Reducir el consumo de He empleado durante el análisis cromatográfico mediante el acoplamiento de una bomba de vacío a la interfaz TOTAD. Estudiar el comportamiento de distintos materiales de retención en la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado. ¿ Método de análisis de plaguicidas organofosforados empleando la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado.¿ Emplear N2 como alternativa al He para eliminar el disolvente en la interfaz TOTAD, disminuyendo así el coste por análisis.¿ Evaluar el empleo de N2 para la eliminación del disolvente en el análisis de una disolución patrón de hidrocarburos aromáticos policíclicos mediante LVI en GC-FID.¿ Método de análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras acuosas por LVI-GC-MS empleando N2 para eliminar el disolvente.

Literals

  • ou:programaDoctorado
    • Ciencia E Ingeniería Agrarias
  • dcterms:identifier
    • 2014-43
  • dcterms:description
    • El análisis de muestras complejas requiere de métodos robustos de separación y procedimientos fiables de cuantificación de los analitos a determinar. Habitualmente el análisis de este tipo de muestras necesita de etapas previas de preparación, generalmente extracción-concentración y limpieza, que presentan muchos inconvenientes.Una solución a estos problemas es el empleo de técnicas acopladas como son el acoplamiento directo de cromatografía de líquidos y cromatografía de gases (LC-GC) y la inyección de grandes volúmenes (LVI) en cromatografía de gases (GC).El acoplamiento directo LC-GC presenta numerosas ventajas en el análisis de muestras complejas, debido a que combina la efectividad lograda en la separación en cromatografía de líquidos (LC), con el elevado poder de separación que proporciona la GC, obteniéndose métodos de análisis más fiables y sensibles.A finales de los años 90 fue descrita la interfaz TOTAD (Through Oven Transfer Adsorption Desorption) que permite llevar a cabo el acoplamiento LC-GC tanto en fase normal como en fase inversa, así como la LVI de disolventes polares y apolares. El trabajo llevado a cabo ha permitido el desarrollo de métodos de análisis de muestras complejas empleando la interfaz TOTAD para el acoplamiento LC-GC y para la LVI, así como el desarrollo de dos modificaciones en la interfaz TOTAD que permiten disminuir sustancialmente el consumo de He, reduciendo el coste por análisis y desarrollando métodos de análisis más respetuosos con el medio ambiente. Los métodos de análisis y aplicaciones desarrolladas han sido: ¿ Método de análisis de ceras en aceites comestibles por acoplamiento NPLC-GC empleando la interfaz TOTAD.¿ Analizar el contenido en ceras de aceites de oliva virgen monovarietales empleando el método de análisis previamente desarrollado y contribuir a la caracterización de estos aceites.¿ Reducir el consumo de He empleado durante el análisis cromatográfico mediante el acoplamiento de una bomba de vacío a la interfaz TOTAD. Estudiar el comportamiento de distintos materiales de retención en la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado. ¿ Método de análisis de plaguicidas organofosforados empleando la interfaz TOTAD con un sistema de vacío acoplado.¿ Emplear N2 como alternativa al He para eliminar el disolvente en la interfaz TOTAD, disminuyendo así el coste por análisis.¿ Evaluar el empleo de N2 para la eliminación del disolvente en el análisis de una disolución patrón de hidrocarburos aromáticos policíclicos mediante LVI en GC-FID.¿ Método de análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras acuosas por LVI-GC-MS empleando N2 para eliminar el disolvente.
  • dcterms:director
    • Toledano Torres, Rosa Maria (Codirector)
    • Cortes Simarro, Jose Manuel (Codirector)
    • Vázquez Moliní, Ana María (Director)
  • dcterms:creator
    • Aragón Serrano, Alvaro
  • dcterms:subject
    • Lipidos
    • Propiedades De Los Alimentos
  • dcterms:title
    • Interfaz Totad: Nuevos Métodos De Análisis De Aceite. Mejoras Para El Ahorro De Gases
  • ou:tribunal
    • Herraiz Carasa, Marta (Presidente)
    • Arevalo Villena, María (Vocal)
    • Diaz-Plaza Martin-Lorente, Eva Maria (Secretario)
  • vcard:url

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